Práctica 6

Tecnológico de Monterrey Campus Puebla

“Destilación simple y cromatografía en papel.”

Víctor Hugo Blanco Lozano

Equipo #2, Sesión 6

Objetivo: Conocer y poner en práctica la técnica de destilación. Aprender las aplicaciones y características de la cromatografía en papel además de conocer los fundamentos básicos de ésta como técnica instrumental de separación.

Introducción: 

La destilación simple es una técnica que permite separar los compuestos presentes en una mezcla debido a que ambos poseen un punto de ebullición diferente lo cual hace posible poder separarlos. A diferencia de la destilación simple, la fraccionada es un proceso en el cual se vigila el punto de ebullición de dos diferentes líquidos que tengan un punto de ebullición no tan distante el uno del otro. Lo que sucede en esta técnica es que una vez que se alcanza el punto de ebullición de cualquiera de las sustancias, la temperatura va a permanecer igual hasta que el compuesto se evapore por completo y luego la temperatura ascenderá hasta el punto de ebullición de la siguiente sustancia y así sucesivamente hasta que todos los líquidos hayan sido evaporados. La IUPAC define a la cromatografía como” Método usado principalmente para la separación de los componentes de una muestra, en el cual los componentes son distribuidos entre dos fases, una de las cuales es estacionaria, mientras que la otra es móvil. La fase estacionaria puede ser un sólido o un líquido soportado en un sólido o en un gel (matriz). La fase estacionaria puede ser empaquetada en una columna, extendida en una capa, distribuida como una película, etc...” (Textos Cienttificos, 2013).  En el caso particular de la cromatografía en papel, la fase estacionaria es la capa hidratada (papel filtro) y la fase móvil es el solvente orgánico que va a subir por el papel. Los diferentes componentes dentro de la mezcla irán ascendiendo por el papel y se urán diferenciando conforme dejen manchas a lo largo del papel.

Procedimiento:

El equipo comenzó desherbando las hojas de té de limón mientras se montaba el equipo de destilación. Posteriormente se pesó el monto de té de limón que se había cortado en trozos, el peso de los trozos fue de 30.15 gramos, los cuales se depositaron en el matraz de Erlenmeyer. Posteriormente se le agrego 200 ml de agua destilada al matraz con los trozos de hierba y se le puso a hervir con el mechero para que pasara por el refrigerante y se obtuviera el destilado de té de limón. Cuando empezó a hervir se contaron 15 minutos antes de apagar el mechero y se recolectó la mayor parte de extracto de té de limón en un vaso de precipitado de 100 ml. El total se obtuvo del destilado fue de 150 ml. Posteriormente se depósito en un embudo de separación y se le agrego 5 ml de acetato de etilo a la solución para facilitar la separación de el aceite de té de limón. Una vez separadas las dos faces se depósito el aceite en un vaso de precipitado y la parte acuosa se deshecho. De los resultados obtenidos se puedo observar que pese a la gran cantidad de mililitros que se obtuvo del destilado, se obtuvo solo poca cantidad de aceite. 

                    Para la parte de cromatografía en papel, tres integrantes tomaron parte. La compañera Martha y el alumno Ruíz se dedicaron a cortar los pedazos de papel (1X15 cm) y a marcar a un centímetro de una de las bases una raya con lápiz  Mientras el integrante Aldo usó su propia pluma para colocar los puntos de tinta sobre los pedazos de papel, remojando los tubos capilares con tinta y luego soplando en ellos para producir una burbuja. Debido a que en el primer intento las gotas de tinta fueron excesivas, se tuvo que volver a hacer. Esta vez se tomo el tubo capilar y se remojó bien en la tinta de pluma; ahora en vez de soplar solo se colocaba en el papel hasta dejar un pequeño puntito, suficiente para las pruebas. Después de eso se colocaron las sustancias (Hexano, Tolueno, Etanol, Acetona Agua) en los tubos de ensaye y a su vez los trozos de papel en ellas con el punto de tinta entrando en contacto con la sustancia.

Hexano	Éter de petróleo	Etanol	Acetona	Agua
Rfs: .66 Una estela rosa se presenta desde el punto de tinta hasta los 10 cm a los que llegó.	Rfs: .70 Debido a que esta sustancia se evaporó rápidamente, no hubo una tonalidad de color evidente y el punto de tinta cambió a morado. Llegó a 10.6 cm.	Rfs: .68 El punto de tinta se tornó morado y dejó una pequeña estela hasta 10.7 cm.	Rfs: .71 La acetona se tornó de color violeta claro. La línea que llegó a 10.7 cm adquirió 3 tonalidades:amarillo, negro y violeta. EL punto de tinta también se volvió amarillo-café.	Rfs: .86 En el agua hubo una rápida absorción or parte del papel; ero no hubo cambio de color. Llegó a 13 cm.

Cuestionario:

 1. Describe los siguientes términos:

- Capacidad de intercambio de una columna.- Es la retención de intercambios simples de la muestra y fase móvil hacia el grupo cargado de la fase estacionaria.

- Esponjamiento.- Es el aumento en el volumen de un material como consecuencia de la absorción de vapor o agua, rebasando el volumen del material cuando éste se encuentra seco o en condiciones normales.

- Agua de retención.- Es el agua retenida alrededor de las partículas del suelo o en los poros y que se contraponen a la acción de la gravedad. La fuerza que hace posible dicha unión entre el agua y las partículas de suelo es posible gracias a los enlaces químicos que hay en los dipolos del agua y las valencias libres que existen en la superficie de los minerales.

- Constante Rf.- (Ratio of front) Esta constante mide la retención de un componente y esta definida por:

El Rf expresa la posición de un compuesto sobre una placa como fracción decimal.

2. ¿Cuál es la diferencia entre cromatografía analítica y preparativa?

La cromatografía analítica se encarga de analizar y determinar la existencia y posible concentración de un analito en una muestra, mientras que la cromatografía preparativa no se enfoca tanto en analizar, sino principalmente en purificar una cierta cantidad de sustancia para usos posteriores.

3. ¿Cómo se define una destilación simple y cuáles son sus características?

La destilación simple es un proceso que consiste en producir vapor de un material por medio de calor y canalizar este vapor a un condensador con refrigerante para obtener el destilado. Se utiliza para separar líquidos de sólidos no volátiles, o bien, en líquidos cuyos puntos de ebullición superan los 80°C.

4. ¿Qué es un azeótropo en términos de destilación?

Es la mezcla líquida de dos o más compuestos químicos que, puestos a  hervir a temperatura constante, se comportan como si estuviesen formados por un componente.

5. ¿Cómo se define una destilación fraccionada y cuáles son sus características?

Es un proceso de destilación utilizado en mezclas complejas cuyos componentes son de similar volatilidad. Este tipo de destilación consiste en calentar la mezcla para que la sustancia con menor punto de ebullición se evapore primero, luego se evaporará la sustancia con mayor punto de ebullición. La primera sustancia evaporada regresa al matraz, mientras que la otra sustancia sigue evaporándose hasta llegar al condensador. De esta forma el líquido con el vapor interactúan y parte del vapor se condensa y parte del líquido se evapora.

6. Calcule el Rf de los compuestos A y B mostrados en la siguiente figura:

Rf (B) = 1.59/2.8 = 0.56

Rf (A) = 2.17/2.8 = 0.77

Conclusión: Para resumir todo lo hecho y aprendido en esta práctica se puede decir que fue importante conocer estas dos técnicas de separación, haciendo más hincapié en la cromatografía en papel que es la primera vez que se utiliza en el curso. A decir verdad el preparamiento de la cromatografía fue un poco difícil debido a la precisión que debía tenerse para dejar un punto de tinta sin excederse en el papel.También los resultados no fueron tan claros, los colores no eran tan visibles como se esperaban pero fueron satisfactorios. En la actividad de destilación ya se tenía experiencia, ya que la práctica anterior  tuvo esta técnica por lo tanto montar los materiales y llevar a cabo el proceso resultó más fácil para los estudiantes. Para terminar se puede decir que fue una práctica equilibrada que no nos llevó mucho tiempo (a excepción de la destilación) y que fue fácil de organizar y llevar a cabo.




Referencias:

- C. Harris, Daniel. "Análisis químico cuantitativo".
España: Reverté, 2007.

- Villegas Casares, Adolfo. "Análisis ultravioleta-visible".
México: UADY, 2006.

Fisico-Quimica. (6 de Febrero de 2013). Obtenido de http://fraymachete-fq.blogspot.mx/2008/11/destilacin-fraccionada.html

Quimica Organica. (6 de Febreo de 2013). Obtenido de http://www.quimicaorganica.net/destilacion.html

Textos Cienttificos. (6 de Febrero de 2013). Obtenido de http://www.textoscientificos.com/quimica/cromatografia

elergonomista.com. (6 de Febrero de 21013). Obtenido de http://www.elergonomista.com/tecnicas/cp.htm