Práctica 4

Tecnológico de Monterrey Campus Puebla

“Técnicas experimentales básicas en el laboratorio de química: extracción, 
sublimación y cristalización.”

Víctor Hugo Blanco Lozano

Equipo #2, Sesión 4

Objetivo: Empezar a desarrollar las habilidades corporales necesarias para manejar sustancais y el equipo de laboratorio; así como conocer y practicar las técnicas básicas de separación: extracción, sublimación y cristalización. También identificar los métodos para separar los componentes de una mezcla y adquirir habilidad en la aplicación de diferentes métodos a través de la experiencia en el laboratorio. Por último determinar constantes físicas como puntos de fusión en sustancias puras y mezclas.

Introducción: Esta práctica es la primera pizca del duro y extenso trabajo que estaremos llevando en el laboratorio. Dividida en 3 largas y precisas partes, nuestro equipo volvió a dividirse en parejas para llevar a cabo las actividades. Pasando a lo teórico, realizamos unas de las técnicas básicas en laboratorio como lo son: La extracción, la sublimación y la cristalización.
Para comenzar, la extracción es un proceso de separación de los distintos componentes de una mezcla , que están en contacto con una interfase y que se logra mediante un disolvente. Luego sigue la sublimación (o volatilización), que es el proceso en el que una sustancia o componente pasa de estado sólido a gaseoso sin atravesar el estado líquido, los gases se van solidificando al chocar con una superficie fría. De hecho la sublimación se presenta en el ciclo del agua. Para seguir está la cristalización, que es un procedimiento de purificación mediante el cual se produce la formación de un sólido cristalino a partir de una sustancia líquida, disolución o gaseosa. En este proceso los iones van formando una red que a su vez van formando enlaces creando una red cristalina. Por último en esta práctica también necesitaremos información del punto de fusión que es exactamente el punto o fase donde el sólido y el líquido se encuentran en balance. No es tan afectado por la presión y por esta misma razón puede ser utilizado para clasificar compuestos orgánicos y comprobar su pureza.


Procedimiento: 

Separación de xantofilas y beta carotenos presentes en la zanahoria por medio dela técnica de extracción

El Equipo comenzó triturando la zanahoria hasta que que se llegará a obtener trozos pequeños de esta, los cuales serían depositados después en un vaso de precipitado de 400ml. Para qué posteriormente de se agregara 200 ml de agua destilada con pipeta, después se puso a hervir en el mechero 15 minutos. Una vez hervido se procedido a colar el líquido mediante el papel filtró para quitar el exceso de líquido, la zanahoria restante sin el liquido se depósito en un matraz de Erlenmeyer de 250 ml. Una vez colocada la zanahoria se le agrego una 30 ml de hexano, se dejo reposar la solución durante 10 minutos agitando la ocasionalmente. Una vez terminados los 10 minutos se decantó la solución en un vaso de precipitado de 100 ml para que posteriormente se vaciará en un embudo de separación, el cual estaba sujetado a un anillo de hierro colocado en un soporte universal. Al embudo de separación se le agrego metanol, el cual representaba el doble del volumen que se tenía de la solución con hexano el cual fue de 55 ml. Posteriormente se agitó y se dejó reposar para que se separaran las dos faces, como el hexano tiene menor densidad que el metanol la solución hexanica quedaría en la capa de arriba, mientras que la solución de metanol quedaría en la capa de abajo. Una vez ocurrida la separación de fases se depositaron las diferentes soluciones en vasos de precipitado y se procedió a realizar los experimentos para xantofilas y beta carotenos.

Prueba para xantofilas

Se coloco 2 ml de la solución de metanol en un tubo de ensaye de 13x100 posteriormente se le agrego 2 ml de ácido clorhídrico concentrado, rápidamente se observo un cambio de fase en donde en la parte arriba la solución cambió de color tornando se amarilla y abajo transparente.

Prueba para beta carotenos

Se coloco 2 ml de la solución con hexano en un tubo de ensaye de 13x100, a la cual se le agrego 0.1 gramo de nitrito de sodio y 3 ml de ácido sulfúrico diluido, en la cual se obtuvo una separación de fases, color amarilla en la parte de arriba y un amarillo más opaco en la parte de bajó el cual se veía más espeso.

Pruebas	Observación de cambio de color	Resultado de pruebas
Beta carotenos	Amarillo en la parte de arriba, transparente en la parte de abajo	Hubo una efervescencia al combinar las soluciones
Xantofilas	Color amarillo en la parte de arriba, un amarillo más claro y opaco en la parte de abajo.	Se separó en dos fases la solución

Procedimiento  Punto de Fusión

Cada sólido presenta un punto de fusión específico dependiendo de las propiedades que éste posee. Al tratarse de un sólido desconocido y sabiendo que cada sustancia tiene un punto de fusión diferente, en este experimento se procederá a determinar que sustancia es, para poder determinar y saber con exactitud a que temperatura va a comenzar  a convertirse en líquido, se requiere de calentarlo en un sistema que se pueda controlar todas las variables que puedan llegar a afectarlo. Por lo que el calentamiento del tubo de Thiele es muy recomendable. Primero se procede a llenar el tubo con cualquier líquido que tenga un punto de ebullición elevado. En este caso, el líquido elegido fue el aceite. Posteriormente, uno de los dos lados de un tubo capilar se sellará para poder depositar la muestra. La muestra será introducida en el capilar mediante una pequeña espátula y procurando que la muestra llegue hasta el fondo del capilar. Hasta que haya aproximadamente medio centímetro de muestra, se procederá a  sujetarlo a un termómetro lo más posible que se pueda al bulbo de mercurio. Se introducirá el termómetro al tubo de Thiel a través de un tapón previamente horadado para de esta manera poder controlar el experimento con mayor facilidad. Finalmente se calentará el tubo hasta observar que empiece el cambio de estado del sólido para de esta manera poder determinar su punto de fusión y saber de que sólido se trataba.

Análisis de Resultado

Basándose en esta tabla los alumnos llegaron al siguiente análisis.

Substancia sólida Punto de fusión.	Puntos de fusión de algunos compuestos orgánicos.
Naftaleno	80,0 ºC
Fenol	42,0 ºC
Ácido Benzóico	121,0 ºC
Ácido crítico	100,0 ºC
Glucosa	90,0 ºC
Urea	132,0 ºC

Cuando el termómetro marcó los 130 grados,  la muestra empezó a volverse de color transparente y cuando la temperatura alcanzo los 134°, esta se convirtió en líquido por completo. Tomando como referencia una base de puntos de fusión que nos había sido proporcionada, se pudo determinar que el sólido en cuestión era urea.

Purificación de la cafeína impura a través de la técnica de sublimación. 

Primero los estudiantes depositaron un gramo de cafeína impura en una caja de porcelana y la pesaron en la balanza analítica.Después de que se aseguraron de que era un gramo de sustancia, los alumnos taparon la caja de porcelana con una caja de Petri y luego pusieron todo encima de un tripié con tela de asbesto. Encendieron y colocaron el mechero de Bunsen justo abajo del Tripié y asignaron la flama azul para empezar a calentar la cafeína impura. Arriba de la caja de Petri se colocó un pedazo de hielo para volver ésta una superficie fría. Después de unos cuantos minutos y observando que la cafeína no se fundiera pudieron observar como la sustancia se iba sublimando, y después de unos minutos más se observó que en la caja de Petri se iba impregnando una estela de color café blando y después unos pequeños puntos de color café más obscuro. Éstos eran los cristales de cafeína pura que se formaron en la sublimación. Esperamos a que se derritiera el hielo, tomamos la caja de Petri y la colocamos sobre papel filtro ya que con la espátula pensaron que destruían los cristales.

Propiedades	Cafeína impura	Cafeína pura
Color	Color café claro, oscuro y negro.	Color café oscuro.
Olor	Granos de café y un poco de tierra.	Café, típico olor de café en estado líquido o más fuerte
Aspecto	Pequeñas objetos de forma circular irregular, unas de color negro y otras café, parecidas a pequeñas rocas	Partículas muy pequeñas con un distintivo color café. Parecidos a pequeños puntos de gráfito.

Cuestionario: 

1.- ¿Qué son los carotenoides y en qué se clasifican?

Son pigmentos orgánicos con 40 átomos de carbono, éstos se encuentran en las plantas. Los carotenoides se derivan a partir de 2 unidades de geranil-geranilpirofosfato y7 se clasifican en dos grupos: - Carotenos: están compuestos de carbono e hidrógeno. - Xantofilas: en su composición se encuentra el carbono, hidrógeno y oxígeno.

2.- Menciona 3 mezclas que puedan separarse por filtración y 3 por sublimación

- Filtración: * Agua con arena * Jugo de naranja con semillas * Agua con tierra

- Sublimación: * Sulfato de sodio con yodo * Yodo y arena * Naftalina

3.- ¿Cuántos tipos de extracción puede haber? Menciona un ejemplo para cada uno de ellos

 - Simple: Este método de extracción se basa en la diferente solubilidad que tiene un compuesto en una solución acuosa. Ejemplo: Ácido acético disuelto en agua y puesto en contacto con acetato de etilo.

- Repetitiva: La mezcla a separar se pone en contacto varias veces con las fases para que en cada uno de los casos se logre obtener el equilibrio entre ellas. Ejemplo: La reprecipitación

- Múltiple: Se pone en contacto la segunda fase con la fase inicial muchas veces con la finalidad de lograr el equilibrio en cada una de esas ocasiones. Ejemplo: * El paso de la fase inicial (móvil) a través de la segunda fase (estacionaria). Se le llama cromatografía. * El flujo de ambas fases es contracorriente. A esto se le llama destilación.

4.- ¿En qué consiste la cristalización por evaporación? 

Una parte del disolvente se evapora hasta que la cantidad de sustancia disuelta en lo que resta de solución supera la concentración de saturación.

5.- ¿Por qué deben anotarse las dos temperaturas (inicio y término) de un punto de fusión?

Porque en ese intervalo de temperatura se puede determinar el cambio de fase del estado sólido al líquido o viceversa.

Conclusión: Esta práctica se puede resumir en tres palabras: delicadeza, precisión y rapidez. Los alumnos tuvieron que tener esa delicadeza necesaria para tratar con las sustancias y materiales que por un error te pueden arruinar la práctica. Por ejemplo, trabajar con el tubo capilar fue una prueba dura. Había que calentarlo lo suficiente para taparlo totalmente de un lado para almacenar el compuesto orgánico que introduciríamos a él, luego meter el compuesto y por último juntarle con una liga al termómetro, en donde, si se aplicaba demasiada presión se rompería y habría que volver a empezar. Sin embargo esta práctica si nos ayudó para quitarnos el miedo y empezar a generar conciencia sobre que ritmo y cuidado tomar en una práctica de laboratorio. También la perseverancia se presentó ya que la actividad de la cafeína fue un poco difícil y a muchos no les salió a la primera, y es en ese entonces que hay que apresurarse, no perder tiempo y empezar de cero la actividad pero no perdiendo el enfoque.


Referencias

agrario, B. (s.f.). Boletin agrario. Recuperado el 19 de enero de 2013, de http://www.boletinagrario.com/ap-6,xant%C3%B3fila,822.html

Plus, M. (19 de julio de 2011). Medline Plus. Recuperado el 30 de enero de 2013, de http://www.nlm.nih.gov/medlineplus/spanish/druginfo/natural/999.html

- M. Valcárcel Cases. “Técnicas analíticas de separación”. España: Reverté, 1988.

- Alejandro Martínez Martínez. "Carotenoides." Universidad de Antioquía. Febrero de 2003: 10. Recuperado el 29 de enero de 2013 de http://farmacia.udea.edu.co/~ff/carotenoides2001.pdf.

http://quimica.laguia2000.com/general/cristalizacion